Bilim insanları, proses sırasında aşırı doyma seviyesini dikkatli bir şekilde kontrol ederek kristalleşme proseslerini kontrol altında tutarlar. Doygun bir çözelti soğuduğunda, sistem, çözeltinin aşırı doygun hale geldiği, diğer bir deyişle çözünürlük eğrisinin tahmin ettiği gibi çözünenin çoğunun çözeltide olduğu yarı kararlı bir bölgeye girer. Soğuma devam ederken kristal çekirdeklenmesinin oluşacağı belirli bir sıcaklığa, yani yarı kararlı sınıra ulaşılır.
Yarı kararlı sınıra ulaşıldığında kristalleşme başlar, aşırı doygunluk tüketilir ve sonuç olarak sıvı faz konsantrasyonu çözünürlük eğrisinde dengeye ulaşır.
Aşırı doyma kristal çekirdeklenmesi ve büyümesinin itici gücü olduğu için nihai kristal boyutu dağılımını belirler, aşırı doyma kavramını anlamak çok önemlidir.
Çekirdeklenme, yeni bir kristal çekirdeğinin oluşmasıdır. Çözeltide kendiliğinden (birincil çekirdeklenme) veya mevcut kristallerle birlikte (ikincil çekirdeklenme) meydana gelebilir. Kristal büyümesi, çözünenin çözeltide çökmesiyle kristal boyutunda (veya daha doğru bir deyişle "karakteristik uzunluk") meydana gelen büyümedir. Aşırı doyma, çekirdeklenme ve büyüme arasındaki ilişki, ilk defa Nyvlt (Journal of Crystal Growth, Volumes 3–4, 1968, Pages 377-383) tarafından özetlenen bir dizi denklem (sadeleştirilmiş) ile tanımlanır
Organik kristalleşme sistemleri için büyüme değeri (g) genellikle 1 ve 2 arasındadır, çekirdeklenme değeri (b) ise genellikle 5 ve 10 arasındadır. Bu denklemleri teorik bir organik kristalleşme prosesi için planladığımızda, aşırı doygunluğun önemi daha da netleşiyor. Düşük bir aşırı doyma durumunda, kristaller çekirdeklenme işlemine göre daha hızlı büyürler ve daha büyük bir kristal boyutu dağılımına neden olurlar. Ancak yüksek bir aşırı doyma durumunda kristal çekirdeklenmesi, kristal büyümesine yön verir ve sonuç olarak daha küçük kristallere neden olur. Sağdaki şekilde aşırı doygunluğun çekirdeklenme, büyüme ve kristal boyutu ile ilişkilendirilmesi, istenen boyut ve dağılımdaki kristalleri oluşturma konusunda aşırı doyumun kontrolünün ne kadar önemli olduğunu açık bir şekilde göstermektedir.
Barett ve arkadaşları (Chemical Engineering Research and Design, Volume 88, Issue 8, August 2010, Pages 1108-1119) tarafından özetlenen ReactIR gibi modern teknikler, çözünürlük izlerinin hızlı ve kolay bir şekilde gelişmesine ve mevcut aşırı doygunluk seviyesinin bir kristalleşme deneyi boyunca sürekli izlenmesine olanak sağlar. Daha hızlı soğutma, proses boyunca daha düşük sıcaklıktaki çekirdeklenme ve daha yüksek bir seviyede aşırı doyum ile sonuçlanır. Çok yavaş bir soğutma işlemi, proses boyunca daha yüksek çekirdeklenme sıcaklığı ve düşük seviyede aşırı doyum ile sonuçlanır. Bir saatlik kübik soğutma (başlangıçta yavaş, sona doğru hızlı), proses boyunca orta seviye bir aşırı doyuma sahiptir. Değişken aşırı doygunluğun kristal boyutu ve şeklinin dağılımı üzerindeki etkisi, her deney için ParticleView (prob tabanlı gerçek zamanlı mikroskop) görüntüleri karşılaştırılarak açık bir şekilde gözlemlenebilir. Çekirdeklenme büyümeye tercih edildiği için en küçük kristallerde daha yüksek oranda aşırı doygunluk gerçekleşir.
Deneysel veriler kullanılarak aşırı doyum izleme ve kristalleşme kinetiği tahmininde çok başarılı olunmuştur. Yaklaşım, kristalleşme işlemlerinin modele dayalı kontrolünü sağlamak için genişletildi.
Kristalleşme birim çalışmaları, optimize edilmiş bir kristal boyutu ve şekil dağılımını hedefleme ve kontrol etme fırsatı sunar. Bu yöntemle filtrasyon ve kuruma süreleri önemli ölçüde azaltılabilir; depolama, taşıma ve raf ömrü sorunları önlenebilir ve daha düşük maliyetle tutarlı ve tekrarlanabilir prosesler sağlanabilir.
Bu poster, sabit aşırı doygunluk seviyesini korumak için soğutma kristalleşmesi sırasındaki sıcaklığın bir su/IPA çözücüsü içinde otomatik olarak kontrol edildiği kalibrasyonsuz bir yöntemin kullanımını açıklar.
Niceliksel aşırı doyma yörüngelerinin üretimi ve kontrolü için ATR-FTIR spektrumlarının kalibrasyona gerek olmadan, yerinde ve serbestçe kullanımını sağlayan bir yöntem sunulmuştur.
Bu teknik doküman, kristal boyutunu ve şekil dağılımını optimize etmek için temel ve gelişmiş stratejileri kapsamaktadır.
Recrystallization is a technique used to purify solid compounds by dissolving them in a hot solvent and allowing the solution to cool. During this process, the compound forms pure crystals as the solvent cools, while impurities are excluded. The crystals are then collected, washed, and dried, resulting in a purified solid product. Recrystallization is an essential method for achieving high levels of purity in solid compounds.
Çözünürlük eğrileri genellikle çözünürlük, sıcaklık ve çözücü türü arasındaki ilişkiyi göstermek için kullanılır. Bilim insanları sıcaklık ve çözünürlük grafiğini çizerek istenen kristalleşme prosesini geliştirmek için gerekli olan çerçeveyi oluşturabilirler. Doğru çözücü seçildikten sonra çözünürlük eğrisi, etkili bir kristalleşme sürecinin gelişimi için önemli bir araç haline gelir.
Bilim insanları ve mühendisler, proses sırasında aşırı doyma seviyesini dikkatli bir şekilde ayarlayarak kristalleşme proseslerini kontrol altında tutarlar. Aşırı doyma, kristalleşme çekirdeklenmesi ve büyümesi için itici güçtür ve nihai kristal boyutu dağılımını belirler.
In-process probe-based technologies are applied to track particle size and shape changes at full concentration with no dilution or extraction necessary. By tracking the rate and degree of change to particles and crystals in real time, the correct process parameters for crystallization performance can be optimized.
İyileştirilmiş Grup Tutarlılığı İçin Tohumlama Protokolünü Tasarlama ve Optimize Etme
Liquid-Liquid phase separation, or oiling out, is an often difficult to detect particle mechanism that can occur during crystallization processes.
In an antisolvent crystallization, the solvent addition rate, addition location and mixing impact local supersaturation in a vessel or pipeline. Scientists and engineers modify crystal size and count by adjusting antisolvent addition protocol and the level of supersaturation.
Crystallization kinetics are characterized in terms of two dominant processes, nucleation kinetics and growth kinetics, occurring during crystallization from solution. Nucleation kinetics describe the rate of formation of a stable nuclei. Growth kinetics define the rate at which a stable nuclei grows to a macroscopic crystal. Advanced techniques offer temperature control to modify supersaturation and crystal size and shape.
Changing the scale or mixing conditions in a crystallizer can directly impact the kinetics of the crystallization process and the final crystal size. Heat and mass transfer effects are important to consider for cooling and antisolvent systems respectively, where temperature or concentration gradients can produce inhomogeneity in the prevailing level of supersaturation.
Crystal polymorphism describes the ability of one chemical compound to crystallize in multiple unit cell configurations, which often show different physical properties.
Protein crystallization is the act and method of creating structured, ordered lattices for often-complex macromolecules.
Lactose crystallization is an industrial practice to separate lactose from whey solutions via controlled crystallization.
Recrystallization is a technique used to purify solid compounds by dissolving them in a hot solvent and allowing the solution to cool. During this process, the compound forms pure crystals as the solvent cools, while impurities are excluded. The crystals are then collected, washed, and dried, resulting in a purified solid product. Recrystallization is an essential method for achieving high levels of purity in solid compounds.
Çözünürlük eğrileri genellikle çözünürlük, sıcaklık ve çözücü türü arasındaki ilişkiyi göstermek için kullanılır. Bilim insanları sıcaklık ve çözünürlük grafiğini çizerek istenen kristalleşme prosesini geliştirmek için gerekli olan çerçeveyi oluşturabilirler. Doğru çözücü seçildikten sonra çözünürlük eğrisi, etkili bir kristalleşme sürecinin gelişimi için önemli bir araç haline gelir.
In-process probe-based technologies are applied to track particle size and shape changes at full concentration with no dilution or extraction necessary. By tracking the rate and degree of change to particles and crystals in real time, the correct process parameters for crystallization performance can be optimized.
Crystallization kinetics are characterized in terms of two dominant processes, nucleation kinetics and growth kinetics, occurring during crystallization from solution. Nucleation kinetics describe the rate of formation of a stable nuclei. Growth kinetics define the rate at which a stable nuclei grows to a macroscopic crystal. Advanced techniques offer temperature control to modify supersaturation and crystal size and shape.
Changing the scale or mixing conditions in a crystallizer can directly impact the kinetics of the crystallization process and the final crystal size. Heat and mass transfer effects are important to consider for cooling and antisolvent systems respectively, where temperature or concentration gradients can produce inhomogeneity in the prevailing level of supersaturation.